矿物开采前要确定矿物中某种有效的成分含量,今天瑞达介绍下石灰石中碳酸钙含量测定的方法。该实验需要一定化学基础,过程中要用到具有酸性、腐蚀性的物质,要做好防护措施。

1.实验目的:测定石灰石中碳酸钙的含量

2.实验原理:

在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:

CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑

MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑

NaOH+HCl =NaCl+H2O

3.实验仪器:

①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管

4.实验试剂:

①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水

5.取样地点:石灰石浆液泵出口

6.实验步骤:

①称重:准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿,

②氧化:加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟,

③反应:用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的 HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。

④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂(10g/l),用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。

⑤计算:

第一步:CO2%= C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l) V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l) V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol

第二步:CaCO3%= CO2%×2.2727

2.2727—CaCO3与 CO2摩尔质量之比

二、石膏中碳酸钙的测定方法:

1. 实验目的:测定石膏中碳酸钙的含量

2. 实验原理:

在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解(在加入盐酸之前,加入氧化剂过氧化氢,用以氧化样品中的亚硫酸盐,避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。)剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,以TCaCO3表示,化学反应式如下:

CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑

MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑

NaOH+HCl =NaCl+H2O

3. 实验仪器:

①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板 ⑦碱式滴定管

4.实验试剂:

①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液 ④酚酞指示剂⑤除盐水 5.取样地点:

①石膏排放泵出口、②石膏旋流器底流、③溢流

6.实验步骤:

①称重:准确称取烘干好的石膏试样0.5000克,置于250ml锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿。

②氧化:加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟。

③反应:用移液管准确加入15 ml 0.3mol/l的 HCl标准滴定溶液(加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜),摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后,继续微沸2分钟(同时摇荡锥形瓶)。

④滴定:取下,用约30ml除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂(10g/l),用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,30秒内不退色为止。

⑤计算:

第一步:CO2%= C1—HCl标准滴定溶液的浓度(mol/l)V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度(mol/l) V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22-1/2 CO2的摩尔质量g/mol

第二步:CaCO3%= CO2%×2.2727 2.2727—CaCO3与 CO2摩尔质量之比

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